食品中锡的测定1–食品安全国家标准
发布日期：2015-01-28
实施日期：2015-07-28
发布者：中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
标准状态：现行有效
这是中华人民共和国国家标准，GB5009-16-2014，食品中锡的测定，有两种分析方法。第一法：氢化物原子荧光光谱法(AFS)。第二法：苯芴酮比色法。本文描述的是第一法。
本标准的第一法规定了食品中锡的测定的氢化物原子荧光光谱法(AFS)。适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定。
标准正文(中文)：
A. 标准封面
B. 标准前言
前 言
本标准代替GB/T 5009.16-2003《食品中锡的测定》。
本标准与GB/T 5009.16-2003相比，主要变化如下：
——标准名称修改为“食品安全国家标准, 食品中锡的测定”；
——修改了标准溶液配制；
——增加了罐头食品的试样制备方法；
——修改了仪器测定部分的描述；
——增加了方法定量限；
——修改了方法检出限；
——修改了计算公式。
C. 标准内容
食品安全国家标准
食品中锡的测定
- 范围
本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法。本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定。
第一法：氢化物原子荧光光谱法(AFS)
- 原理
试样经消化后，在硼氢化钠的作用下生成锡的氢化物(SnH4)。SnH4由载气带入原子化器中进行原子化。在锡空心阴极灯的照射下，基态的锡原子被激发至高能态。高能态的锡原子在去活化过程中，回到基态，并发射出特征波长的荧光。荧光强度与锡含量成正比。它与标准系列溶液比较，进行定量分析。
- 试剂和材料
注：除特别注明外，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂
3.1.1 硫酸 (H2SO4) ：优级纯。
……
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸+高氯酸混合溶液 (4+1) ：量取400mL硝酸和100mL高氯酸，混匀。
3.2.2 硫酸溶液 (1+9) ：量取100mL硫酸，倒入900mL水中，混匀。
……
3.3 标准品
金属锡(Sn)标准化学品，纯度为99.99%。它必须是经国家认证，并授予标准物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液的配制
3.4.1 锡标准溶液 (1.0mg/L) ：准确称取0.1g (精确到0.0001g) 金属锡标准品，置于小烧杯中。
……
4. 仪器和设备
4.1 原子荧光光谱仪。
4.2 电热板。
4.3 电子天平：感量为0.1mg和1mg。
5. 分析步骤
5.1 试样制备
……
5.2 试样消化
5.2.1 称取样品1.0g～5.0g于锥形瓶中，加入20.0mL硝酸+高氯酸混合溶液 (4+1)。
……
5.3仪器参考条件
原子荧光光谱仪分析参考条件：
——负高压：380V；
——灯电流：70mA；
……
5.4 标准系列溶液的配制
标准曲线：分别吸取锡标准使用液0.00mL、0.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00Ml于25mL比色管中。……
5.5 仪器测定
按照5.3设定好仪器测量最佳条件。根据所用仪器的型号和工作站设置相应的参数，点火及对仪器进行预热。……
