食品安全国家标准–1 食品中多元素的测定
发布日期：2016-12-23
实施日期：2017-06-23
发布者：国家食品药品监督管理总局和中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
标准状态：现行有效
这是中华人民共和国国家标准，GB5009-268-2016，食品中多元素的测定，有两种分析方法。第一法：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。第二法：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。本文描述的是第一法。
本标准的第一法规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅的测定。
标准正文(中文)：
A. 标准封面
B. 标准前言
前 言
本标准代替GB5413.21—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》的第二法、GB/T23545—2009《白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GB/T23374—2009《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》、GB/T18923.11—2002《蜂蜜中钾、 磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》、SN/T0856—2011《进出口罐头食品中锡的检测方法》的第二法、SN/T2208—2008《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法》、SN/T2056—2008《进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T2049—2008《进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T2207—2008《进出口食品添加剂DL-酒石酸中砷、钙、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、NY/T1653—2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》。
本标准与GB5413.21—2010的第二法相比，主要变化如下：
——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中多元素的测定”；
——增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法；
——修改电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法；
——修改了适用范围；
——修改了试样制备部分内容；
——修改了试样消解部分内容；
——增加了方法检出限及定量限
C. 标准内容
食品安全国家标准 食品中多元素的测定
- 范围
本标准规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。
第一法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅的测定；第二法适用于食品中铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、锶、钛、钒、锌的测定。
第一法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
- 原理
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m／z）定性。采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
- 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸 (HNO3) ：优级纯或更高的纯度。
3.1.2 氩气 (Ar) ：氩气 (≥99.995%) 或液氩。
3.1.3 氦气 (He) ：氦气 (≥99.995%) 。
3.1.4 金元素 (Au) 溶液 (1000mg/L)
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液 (5+95) ：取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL金元素(Au)溶液，用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL，用于汞标准溶液的配制。
注：汞标准稳定剂亦可采用2g/L半胱氨酸盐酸盐＋硝酸(5+95)混合溶液，或其他等效稳定剂。
3.3 标准品
3.3.1 元素贮备液(1000mg/L或100mg/L)：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。
3.3.2 内标元素贮备液(1000mg/L)：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素内标标准贮备液。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或……。
4. 仪器和设备
4.1 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)
4.2 天平：感量为0.1mg和1mg。
4.3 微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。
4.4 压力消解罐：配有聚四氟乙烯消解内罐。
4.5恒温干燥箱。
4.6 控温电热板。
4.7 超声水浴箱。
4.8 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机
5. 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固态样品
5.1.1.1 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，……。
5.1.1.2 鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品……。
5.1.1.3 速冻及罐头食品
经过解冻的速冻食品及罐头样品……。
5.1.2 液态样品
……。
5.1.3半固态样品
……。
5.2 试样消解
注：可根据试样中待测元素的含量水平和检测水平要求选择相应的消解方法及消解容器。
5.2.1 微波消解法
称取固体样品0.2g～0.5g (精确至0.001g，含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)或准确移取液体试样1.00mL～3.00mL……。
……
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